1933年特务处与陈立夫所领导的军事委员会调查统计局第二处合并，戴笠任处长，郑介民仍兼任副处长。当时陈立夫对戴笠限制很严，处处不给他方便。二处的特务对外活动遇到很多困难，甚至连军委会的证章都不肯多发给他。戴笠便要郑介民向参谋本部要了许多证章和差假证，当时许多特务对外活动统统都是用参谋本部第五处名义。
郑介民为人谨慎但却爱说话。在一件工作没有做好以前他是不随便向人谈出来的，可是一旦做出了成绩，他又爱向人夸耀。他说话总爱滔滔不绝，不时还夹杂一些幽默轻松的语句，这种表现让人认为他很随和。
在这个时期内，郑介民最得意的事有这样几件。
“一·二八”以后，十九路军开赴福建时，蒋介石指示特务处要多派人打入这个部队去充当中下级军官。其中除了少数是通过特务处组织进行有计划的布置外，大多数是由于他个人关系派遣去的。这些人平日与特务处没有什么关系，仅和他个人保持联系，身份不易暴露，活动更为方便，后来起的作用也更大。如他派去的海南岛文昌县的小同乡云大沂，策动七十八师师长云应霖投效蒋介石。云大沂还提供很多情报，当时特务处福建省站所得到的有关十九路军的情报，往往不及他了解的多。
十九路军在福建反蒋介石时，郑介民正在北平，戴笠急电把他召回南京。蒋介石原想要郑介民去福建主持瓦解十九路军的活动，但他顾虑很多，迟疑不决。郑介民认为认识他的广东人不少，几年间，通过他的关系打入十九路军去工作的人还有些去后一直没有和他联系，态度不明，怕被这些人认出后出卖他。戴笠知道他胆小，不好勉强他去，便要他把一些可靠的关系交出来，由戴笠自己带了几个人潜往鼓浪屿坐镇指挥。
通过郑介民所派遣打入十九路军的特务和福建省站的特务活动，戴笠不仅掌握了福建全部情况，随时向蒋介石报告，甚至连十九路军总部与所属部队及对外联络的密电本都被特务盗取出来。弄得总司令部竟在事变发动后无法向部队下达命令。部队发回的电报也无法翻译出去，彼此均失去联络。
“福建事变”很快结束，戴笠回到南京后，虽然最初对郑介民不肯前往有些不满，可是事情出乎意外顺利地得到解决，又庆幸自己大功独得，反过来对郑介民表示好感。由手郑介民事前所布置的广东同乡和海南岛小同乡从中所起的破坏作用收效很大，戴笠曾当着许多特务面前称赞了郑介民有“制敌机先”之明。蒋介石听到戴笠的报告后，也很称赞了郑介民一番。
1933年春天，华北局势非常紧张，何应钦感到穷于应付。蒋介石叫戴笠派重要特务去主持华北方面的工作。戴笠便向蒋介石提出派郑介民去兼任华北区区长，对外活动则以军事委员会北平分会上校参谋名义作为掩护，将特务处在华北地区的工作重新作了一番调整部署。
古北口战事刚发生的时候，蒋介石生怕日军大举进攻，急于要了解随时发生的情况。时华北区掌握这方面的材料很少，古北口一带又没有派遣特务组织，蒋介石骂戴笠不懂得工作的轻重缓急。戴笠便急电郑介民，请他亲自去布置并了解一下情况，临时成立一个小组带了一部电台，随他一同赶到古北口。郑介民在那里只住了两三天，把那个小组和电台留下，自己赶忙回到北平。以后他一直向不了解情况的人吹嘘，他曾经参加过“古北口的抗日战役”，实际上便是这么一回事。
郑介民在华北区长任内最得意之作，是1933年5月7日派人在北平六国饭店打死张敬尧。这是由他亲自出马，化装成为由南洋回国的华侨资本家进行侦察活动，等到把张的情况弄清楚以后，便派华北区行动组组长白世维带领行动员黄泗钦等将张击毙。
郑介民自主持刺杀张敬尧后，即回到南京，再也不愿去北平，害怕张的旧部和日本特务对他进行报复。1933年秋天，戴笠改派王天木为华北区区长，郑介民连办理移交手续都不敢去，好在他是以副处长身份兼任区长，也没有人难为他。
受委派去欧洲考察，受益匪浅
1934年春，蒋介石为了要效法希特勒和墨索里尼的法西斯独裁统治，决心挑选一批人去欧洲学习。郑介民也被选中了。当年夏天，郑介民和潘佑强、杜心如、滕杰等一行7人，以军事考察团名义前往欧洲考察，实际上主要是去德意两国。蒋介石给他们的任务，一是学习法西斯统治人民和反共防共的一套办法，一是发展复兴社在欧洲的组织。他们先后到过德、意、英、法、奥、瑞士等国，在德、意的时间较长。他们对这两个独裁统治集团各方面都作了研究。郑介民对学习他们的特务工作方面的组织活动等花的时间最多，搜集了不少材料，写成报告，由戴笠整理送给蒋介石。戴笠参照这个报告，对他领导的特务处作了不少的调整。
最初戴笠对特务处的工作究竟应当怎样做，提不出一套完整的办法。郑介民这次考察，对他有很大的帮助。当时特务处和军委会调查统计局第二处，及以后的军统局所搞的那些活动，不少是通过郑介民的这次考察和唐纵在德国任国民政府驻德大使馆副武官时所学到的一套搞起来的。如通过特务组织去控制交通和通讯，监督无线电台和收音机及干扰广播，派特务渗入机关、工厂、学校，加强警察机构等等。
他们在欧洲时，每到一地总要召集留学生开会，宣传复兴社的组织和作用，告诉他们这个社是委员长蒋介石自兼社长的，叫所有的留学生都要参加这个组织。郑介民向留学生讲话时很干脆，常常毫不避讳地说，蒋介石决心不再依靠国民党，所以组织复兴社来代替。他为蒋介石大肆吹嘘，说蒋介石如何有决心把中国治理得富强康乐，而国民党已经老大腐朽，没有朝气，只有靠复兴社来复兴中国。据郑介民自己说，他的这些话常常受到留学生们的欢迎。因为这些人对国民党中一些老朽昏庸的权贵们早有不满，平时敢怒而不敢言，郑介民的这些话正投他们之所好。
郑介民等在德国时，曾多次请求晋谒希特勒致敬，经过几番周折，等了好些时候，才被允许接见他们。希特勒对这些不远万里而来向他致敬的徒子徒孙，态度非常傲慢，但他们却以能见到“元首”一面而感到心满意足，均认为不虚此行。
他们在意大利时，据说墨索里尼在接见他们时态度比希特勒要好得多，对他们曾加以勉励。他们便感到受宠若惊，高兴异常，回国以后，郑介民常以曾见到过这两个“法西斯老祖宗”而认为无上光荣。不过也有人说，他们在德国时请求晋见希特勒，没有得到允许，回来后为了面子关系吹牛皮。
1935年春夏间，郑介民等由欧洲回来后，蒋介石曾抽出不少时间听取他们的口头报告，并看了他们长篇大论的文字报告，兴趣异常浓厚。戴笠也不断找郑介民问长问短，请他为特务处作报告，他立刻成了最受欢迎的忙人。
郑介民回国不久，便被蒋介石提升一级，任命为参谋本部第二厅第五处少将处长。
从1936年春天开始，戴笠不断接到情报，说胡汉民在广州召集两广军政头子密商反蒋介石问题。蒋介石曾几次电促胡汉民到南京来，均无结果，便命令戴笠加强华南地区的特务活动。戴笠把在上海、南京、武汉等地的广东籍特务分子大量抽调前往。
不久，日本第三舰队司令高侨伊望中将访问广州，特务们得到情报说陈济棠接受了日本人的支持，准备与广西联合向南京进军推翻蒋介石政权。蒋介石便加派郑介民前往香港，指挥华南区进行暗杀陈济棠的活动并分化收买广东部队，郑介民于3、4月间即由南京经上海秘密去香港。
当时特务处华南区区长邢森洲，原是郑介民所保荐的人。邢森洲在南洋混了不少时间，在华侨中小有声望，他的人事关系很不错，但在搞暗杀和分化等方面却远不如郑介民有经验。
郑介民去香港后，一面积极布置暗杀陈济棠的工作，一面多方设法收买陈的部下叛陈投蒋。郑介民派到广州的一个暗杀小组，曾在广州市通往郊区梅花村陈济棠的寓所途中租好房屋，准备利用陈每日往来时进行狙击，结果被陈的特务发觉，将郑介民派去的几个特务捉了去。这更使陈坚定了反蒋的决心，蒋介石和戴笠对此均大为恼怒，曾函电斥责，令郑介民迅速重新布置，必欲杀陈而甘心。
6月初，陈济棠借口蒋介石不抗日而通电反蒋介石，自任军事委员会委员长。蒋介石除一面派大军镇压外，一面加派特务暗中加紧收买陈济棠部下。郑介民和邢森洲在这次事变中最得意的杰作是收买两广空军。当时两广空军中不少是华侨，邢和这些人当中不少人有关系。郑介民先以12万港币收买了陈部航空部队飞行员陈振兴以后，又以40万港币收买了航空队长黄光锐。他们还收买了广西空军，并策动师长李汉魂、李振良等将级和校级军官40余人叛陈投蒋。
7月初，各项布置就绪，黄光锐等分别率领飞机连同全部空勤人员飞向南京。广西空军也在同一天逃走，一同到达南京。黄光锐发表通电，历数陈济棠在广东多年来搜刮民财、勾结日寇的罪行。
蒋介石和戴笠自得到郑介民的密电，知道他在进行收买两广空军的活动，曾拨出数百万的港币令其积极进行，日夜盼望早日成功。当这些飞机到达南京后，蒋介石、戴笠十分高兴，连电嘉奖，嘱其继续加速进行瓦解陈济棠部的活动。
陈济棠等反蒋介石通电发出后，仅仅一个月左右便弄得众叛亲离，不得不通电下野。这次事变很快结束，郑介民在其中起了不小的作用。当他很高兴地准备回南京报功请奖时，戴笠又叫他到广州布置保护蒋介石的工作。
8月间，蒋介石飞到广州。郑介民这次去见蒋介石，自然又得到一番奖励。蒋介石离开广州后，他才回到南京，戴笠又为他举行一次庆功大宴会，并给他申请到一笔巨额奖金。
1937年，“七七事变”发生后，郑介民被调为参谋本部第二厅第三处处长，主管对日作战的情报工作。
一面悔恨自己没有带兵打过仗，“武”的气味还差一些，一面又醉心于想当一个“儒将”
“七七事变”后，蒋介石在表面上虽然接受了中共所提出的一致联合起来抗日的主张，而暗地里却更加积极地进行反共防共的阴谋活动。当国民党政府从南京逃到武汉后，在珞珈山举行的国民党临时全国代表大会上，蒋介石便提出要增加一个庞大的特务机关，把原来由陈立夫领导的军事委员会调查统计局全部交与戴笠，另在中央党部内设立一个同样的调查统计局，以加强特务力量。
蒋介石当时虽有意提拔戴笠，但苦于他的资历不够，只好指定他侍从室第一处主任贺耀祖为局长，以戴笠为副局长负实际责任。但对郑介民的安排却成了问题，蒋介石不让郑介民离开这个特务组织，又不便设两个副局长，最后才决定让郑介民兼任军统局的主任秘书，协助戴笠工作。郑介民对这个名义很不痛快，开始很不愿去办公，老是推说事忙抽不出时间，这个主任秘书便成了一个有名无人的空位。戴笠也了解郑介民的心理，不好勉强他去，而内部工作却还得有人领导，便在军统局中仍保留书记长这个职位，主持内勤业务。唐纵、张严佛、周伟龙、吴赓恕四人先后担任过书记长。
当时军统特务之中，不要说外勤特务不知道这个主任秘书，连内勤也有些人不知道书记长之上还有这样的领导人。戴笠感到这样下去有问题，不但郑介民可以借口不去军统工作，特别是怕蒋介石查问起来无话交代，才于1940年将书记长名义取消，改为代理主任秘书，由戴笠的亲信小同乡毛人凤来担任这一职务。一直到1946年3月间戴笠死去前，郑介民的这个主任秘书都是由毛人凤代理。到1942年前后，中美所工作正在开展，毛人凤忙不过来，又增加了一个副主任秘书，由张严佛担任，直到抗战胜利。
郑介民对军统局这个主任秘书的本职不大感兴趣，可他的老婆却生怕丢掉了这个位子。因为军统局钱多、东西多，可以源源不断地供应，不但郑介民所乘的汽车、汽油由军统局供给，家里用的副官、男女佣人、厨师等都是军统局支薪，连家里的许多开支和应酬请客等费用都由军统局包下来。军统控制的公开机关如缉私署、货运局、交通检查处等走私和缉私得来的东西，对军统大特务“进贡”时，总有郑介民的一份。为了这些，郑介民的老婆去军统局局本部的次数，却比郑介民还多。每当戴笠离开重庆，毛人凤要找郑介民去军统主持纪念周时，郑介民常推说事忙抽不出时间。毛人凤以后找到一个窍门，只要打电话到他家里告诉他的老婆一声，第二天郑介民一定准时到达，从不误事。
抗战开始不久，蒋介石曾请求英国帮助成立一个突击部队。郑介民得到这一消息，对此很感兴趣，便托人向蒋介石去要求，希望派他去担任这项任务。蒋介石认为郑介民没有带兵打仗的经验，不适宜搞这种工作，另派李默庵去筹备成立英械装备的突击部队，郑介民又一次感到大失所望。
当参谋本部改组为军令部之后，郑介民却意外地被蒋介石提升为该部第二厅中将副厅长。这样虽使他安下心来，却仍不忘情于带兵的工作。1939年陆军大学设立将官班，专门调训国民党中高级军官时，他便请求带职去受训。当时有人问他，为什么还要去进陆大？他很高兴地说：“现在的军事机关和部队的幕僚长，规定都要陆大毕业生，如果自己不是，不但没有机会能带兵，也不懂业务，无法工作。而且由于和陆大学生不是同学关系；也不易驾驭，所以非去不可。”
郑介民于1939年9月前后进陆大将官班，1940年4月毕业。当时陆大还设在贵州遵义，有些调训的高级军官带职学习，连画地图都要参谋代办，本人则经常跑到重庆、贵阳去玩乐。即便在遵义，他们也是花天酒地，有时通宵达旦地赌博，上课听讲只是敷衍了事，反正是去混一个学历。郑介民在这段时间内却与众不同，他非常认真地学习，有空还从事写作。他偶尔回重庆几天，也是到军统局和第二厅去要一些资料，作为他写作参考之用。他老婆经常写信骂他，说别人常常回家，他却不想家，还疑心他在遵义玩什么花样，曾两次偷偷跑到遵义，看到他的确是在埋头学习和写作才放了心。
