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第10章 试剂品级和提纯

化学试剂在分析化学中的应用极为广泛,试剂的品级与规格应根据具体使用情况和要求加以选择。有关试剂品级的规定,世界各国都有不同的标准。由于化学试剂品种繁多,用途也不同,试剂品级的等级划分方法也很不一致。中国现行的国家标准(GB)中,将一般试剂划分为三个等级:一级试剂为优级纯,通常使用绿色标签;二级试剂为分析纯,使用红色标签;三级试剂为化学纯,使用蓝色标签。对不同的试剂,等级划分标准不完全一致。一般情况下,定级的根据是试剂的纯度(即含量)、杂质含量、提纯的难易以及各项物理性质(如沸点、熔点、比重、折射率、水中溶解度和不溶物等)加以确定。对于某些具有特殊用途的试剂,通常根据其用途来定级,例如光谱分析试剂(或称光谱纯试剂)、容量基准试剂、色谱分析试剂(或称色谱纯试剂)、pH标准试剂、热值标准试剂和高纯试剂等不同规格。

由于化学试剂品种多,每种试剂不可能同时都具有多种品级和规格。在实际工作中,有时候不可能得到所需纯度或品级的试剂。因此,如何提纯试剂,对用户来说也十分重要。试剂提纯的方法很多,对于不同的试剂,应选择合适的提纯方法。目前,常用的有以下几种:蒸馏对于易挥发的液体或固体试剂,如各种常用的无机酸、有机溶剂等,蒸馏是最常用的提纯方法。根据被提纯物质沸点的高低,可选用常压或减压蒸馏法进行提纯。

再结晶这是提纯试剂最常用的方法之一,适用于大多数固体试剂,再结晶方法使用的关键是选择好合适的溶剂。

升华对于某些易升华的试剂,如碘、萘、8-羟基喹啉等,此法最简便。

溶剂萃取也是提纯试剂的一种重要手段,实际操作时,无论将母体或杂质萃取到有机溶剂相中,均可达到提纯的目的。

离子交换色谱分离这是一种新型的高效提纯方法,例如,用阴离子交换树脂很容易将盐酸中的铁吸附分离。它是一种具有广阔前景的分离提纯试剂的有效方法。

纸层析某些特殊用途的贵重试剂,如紫外-可见分光光度法用的显色剂等用上述各种方法一般很难达到提纯目的,而采用纸层析可以取得满意的效果。不过,由于滤纸的负载量小,提纯效率较低,只适用于某些贵重的或特殊的试剂提纯。

其他方法除上述各种方法外,还可采用电渗析、区域熔融、离子交换膜等特殊手段来分离提纯化学试剂。

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