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第13章 有关木炭的实验操作和改进

木炭吸附性实验的封闭装置

木炭对二氧化氮气体的吸附和对溶液中红色素的吸附。

实验装置

A具支试管B可上下移动的铜丝C悬挂在铜丝上的铜箔D1ml浓硝酸E木炭块F1滴红墨水溶于50ml蒸馏水中形成的溶液G小气球,K1、K2、K3是橡胶管上的止水夹实验操作(1)连接装置如图1,检查装置的气密性,方法是:开启K1、K3,关闭K2,微热试管。若U形管水面左降右升,再开启K2,气球胀大,U型管水面左升右降,说明气密。

(2)拆开装置,在试管底部加1ml浓硝酸,在试管的胶塞上插铜丝,铜丝上挂少量铜箔,将胶塞塞紧试管,锥形瓶中放入预先灼烧过的小炭块,将装置重新连接好。

(3)开启K1、K2,关闭K3,向下伸铜丝使铜箔接触浓硝酸,看到铜与浓硝酸迅速反应产生红棕色二氧化氮气体,待试管、锥形瓶中充满红棕色气体,气球胀大到约为锥形瓶的体积时,上移铜丝,使铜箔离开浓硝酸停止反应。

(4)关闭K1、K2,摇动锥形瓶,锥形瓶内气体变浅至无色,说明木炭吸附了二氧化氮气体,微热锥形瓶,锥形瓶内出现红棕色气体,冷却后摇动锥形瓶,锥形瓶内红棕色气体消失,说明木炭的吸附是物理变化,加热发生解析。

(5)待锥形瓶中二氧化氮全部吸收后,开启K3,发现U形管中红色墨水倒吸进锥形瓶中约20ml后关闭K3,振荡锥形瓶,发现红色溶液变浅至无色,加热锥形瓶,溶液变红色。说明木炭不仅吸附某些气体,还可吸附溶液中某些溶质。

(6)开启K1、K2,振荡锥形瓶,气球变小至气体全排空,试管中红棕色气体消失,发生4NO2+O2+2H2O=4HNO3,锥形瓶中溶液倒吸进试管中。

说明(1)集制取、收集、吸附、解析为一身,操作方便,现象明显。

(2)与锥形瓶两端相连的橡胶管应长些,便于锥形瓶的摇动。

(3)此装置还可用于NO、SO2、H2S等有毒气体的制取、收集和性质实验。

木炭还原氧化铜最佳方案的探讨

鄂宜昌葛洲坝一中周柏洲李广萍老师找到了木炭还原氧化铜较为满意的方案,现介绍如下:

反应混合物的粒度和均匀度木炭还原氧化铜实验的反应物是固体,而固体物质的反应发生在其表面,若固体颗粒越小,其表面积越大,相互的接触面越大,越利于反应的进行。

另外,固体物质混合的均匀程度对实验的成败也致关重要,均匀度越高,反应物之间相互接触的几率就越大,也就越有利于反应的进行。

反应物的配比选择

本实验炭与氧化铜反应的化学计量比为12∶159,以此为参考基准,选择化学纯试剂氧化铜与普通木炭进行配伍,并考虑了木炭的纯度、吸附作用及炭粉在实验过程中的损失等因素,以mc∶mCuO=1∶10进行实验,效果最佳。

混合物的用量与装填方式

木炭与氧化铜的反应需要在较高的温度下才能顺利进行,试验表明,反应混合物的用量较少和平铺于试管底部,仅靠酒精灯提供的热量不足以使反应剧烈进行。其原因是:反应物用量较少,反应时放出的总热量就少,热量也容易散失,反应混合物的温度不易升高。反之,若反应物的用量适当大,并且略微密实堆积,则容易产生和聚集足够的热量,使反应混合物的温度迅速上升(可达1000℃~1100℃),反应呈炽热的燃烧状进行,反应放出的热量又将还原出来的铜熔化,凝结成颗粒或块状。

注意:在装填时,反应混合物不能将试管底封住,应留出一定空间排放气体,否则,剧烈反应产生的大量气体会把混合物冲离试管底部,也不能疏松平铺。

加热方式的选择

这一实验可用酒精灯或酒精喷灯作热源,但各有利弊。

本实验方案选用酒精灯加热,在酒精灯上加一个金属网罩,使火焰集中,并适当提高火焰温度。

加热时,火焰集中在反应物较多的中后部,使反应从混合物的中后部发生,向两端进行;这样,可以防止混合物被气体冲离试管底部。另外,还应注意火焰不能飘动。

反应停止后继续加热一段时间,作用在于使反应产物的温度降低至与试管一致,防止因内外温差过大引起的试管炸裂现象。

木炭活性对实验的影响

普通的木炭杂质含量较高,并且吸附有一定量的水蒸气和其他气体,活性较低。试验表明,放置时间长久而又不经过加热烘烤处理的木炭,效果很差。所以,在实验准备中尽量选择新烧制的木炭,而且在称量混合前还必须再做烘烤处理。

实验装置

C+CuOB:澄清石灰水实验操作

(1)炭粉与氧化铜混合将木炭和氧化铜分别研细成粉末,直到用手搓揉感觉滑腻无明显的颗粒即可。总之,越细越好,然后将研好的炭粉和氧化铜粉在120℃下烘烤1小时以上。

烘烤后的炭粉和氧化铜粉放在干燥器里冷却。

实验时:按mc∶mCuO=1∶10快速称取经烘烤过的炭粉和氧化铜粉,放于研钵中认真研磨10分钟左右,使其充分混合,盛于试剂瓶里备用。

(2)在一干燥的试管里放入混合好的炭粉与氧化铜的混合物25~3克(在试管内约2cm柱高),并使混合物堆积于试管底部,略微墩实,呈斜坡状。

按图示装配好。

(3)缓慢移动酒精灯4~5次进行预热,然后,将火焰中轴线的外焰部分集中在距试管底端约15cm处加热;2~3分钟后反应自行剧烈发生。

反应停止后,继续加热约半分钟,取下导管,待冷却后,再把试管里的物质倒在纸上观察。

实验现象

加热约半分钟时,试管口有水凝结;约1分钟,澄清的石灰水开始变浑浊,继之气泡放出速度加快,石灰水很快全部变浑浊。

加热2~3分钟后,反应呈现炽热的燃烧状态,反应放出的热量维持着反应自行进行,反应物质部分熔化;同时,有大量气体放出,石灰水又由浑浊变为澄清,并有气体冲出试管的现象。

试管的中部和口部可见有黑色粉末。

反应后的固体物质凝结成颗粒或块状,可见有金属铜的紫红色光泽。

炭还原氧化铜演示实验

我们做炭还原氧化铜的实验时,不需要喷灯,操作简便,速度快,现象明显。西安市第二十六中学许立老师现介绍如下:

①所用炭粉:用活性炭效果好,要事先把活性炭放入蒸发皿里加热以除去所吸附的水分。如果没有活性炭用一般木炭也可,需先把木炭块在酒精灯焰上烘烤以除去水分再研细。

②不用氧化铜粉末而用擦亮的细铜丝。把细铜丝在细玻璃管上绕成螺旋状再用手压扁平,在酒精灯焰上烧一会儿使其表面生成黑色氧化铜。不要用电线里的束状细铜丝,因它在酒精灯上烧时易熔。可把烧黑的铜丝与另一螺旋状未烧黑的铜丝对比给学生看。

③所用装置仍如课本所示。试管口应稍向下,因炭粉易吸附水分加热时会产生少量水。不必用大试管用一般小试管即可。不需要用喷灯而用酒精灯加热。

④操作:把烧黑铜丝放入试管中,倒入炭粉摇动使铜丝埋于炭粉中。加热几分钟即见有气泡产生,石灰水逐渐变浑浊。当见产生气泡很慢时即说明CuO已完全被还原,待试管稍冷后,取出铜丝在清水中漂洗去炭粉即见表面是红色的铜。也许有人耽心铜丝上氧化铜量太少,产生的CO2不足以使石灰水变浑浊,再往炭粉里混入些CuO粉末。实际上,据试验用纯炭粉完全可以,而如果里面加了CuO粉末,当加热后,石灰水变浑浊并不意味着铜丝上的氧化铜被还原了,而可能只是CuO粉末被还原。取出的铜丝上可能还会有未还原的氧化铜。

木炭还原氧化铜实验的改进

若按课本装置操作,生成物不结块,产气量少,澄清石灰水几乎不变浑浊。但按山东莒县二中程永灵、孙振娟、荆亚林,浙江省温州瓯海梧田中学黄海孟、李阔斌老师设计的木炭还原氧化铜如图3装置操作,实验效果良好。

改进装置图

实验装置示意图

实验步骤

(1)称取新制木炭粉1g,氧化铜10g~11g,在研钵中充分研细混匀。取适量混合物放入硬质试管(15mm×150mm)中,使混合物不超过1cm(约1g);在混合物上方塞一团玻璃棉(若无玻璃棉,可用废石棉瓦中的石棉丝代替,但须小心用镊子和玻璃棒操作)。塞紧带导管的单孔橡皮塞,将试管固定在铁架台上,导管的另一端插入盛澄清石灰水的小烧杯中。

(2)用酒精喷灯(若无酒精喷灯,可用带金属网罩的酒精灯代替)先均匀加热,烘干固体物,后对混合物底部加热约1min,混合物便变成红热状态。撤掉酒精喷灯,反应继续进行。

反应停止后,用止水夹夹住胶管,待试管冷却后,便可得到闪闪发亮的紫红色的海绵状铜,反应放出大量气体使小烧杯内澄清石灰水变浑浊。现象明显,成功率可达100%。

实验说明

(1)试管内塞上一团玻璃棉(或废旧石棉丝),在试管中再平放几支粉笔,尽可能多地占取试管空间,使试管内空气量最少,这样使反应物聚集在试管底部,而且又能防止反应产生的大量气体将反应物冲到管口堵塞导管,同时又可以防止反应生成的铜与试管内氧气反应。

(2)氧化铜与木炭粉的质量比按11∶1,效果最佳。

(3)反应物要充分研细、混合均匀且干燥。为排除混合物中残余的水分,在试管中装入反应混合物并用玻璃棉塞紧后,先用酒精灯烘干,再用喷灯加热,可达最佳实验效果。

(4)澄清石灰水用量用足,应用10ml左右的小烧杯盛装,以防产生的CO2过多而使澄清的石灰水先变浑浊又变澄清。

(5)实验中炭粉一定要用实验室炭粉,不同类炭粉,实验效果不同;教师在做实验之前,应对不同的炭粉有所选择。

成功率高的木炭还原氧化铜法

浙江省鄞县董玉娣中学陈竞竟老师把用螺旋形细铜丝在酒精灯上加热,冷却后铜丝表面生成的氧化铜与活性炭高温下共热还原出铜的方法进行实验的过程介绍于下:

①取直径为4毫米的细铜丝在直径为21毫米的铅丝上一圈接一圈紧绕25圈左右,然后用两手在螺旋形铜丝两端稍用力拉一下,使两圈之间稍留一丝空隙,以增大氧化铜与活性炭之间的接触面。

②将螺旋形铜丝在酒精灯上加热至红色,离开火焰,冷却后就能看到铜丝表面生成的黑色氧化铜。

③将活性炭放在坩埚中灼烧,为防止活性炭加热时冲出坩埚,应盖上盖子,当看到盖缝中有活性炭粉末冒出时,停止加热,稍冷,放入干燥器中冷却。

④取15×150毫米试管一支,加入04克经干燥的活性炭粉末,再放入已氧化的螺旋形铜丝,按教材中装置图固定好试管。

⑤用煤气灯(或酒精喷灯)预热试管的中下部一会儿,将火焰固定在试管底部放反应物处加热,约一分钟,导管口冒出的气泡开始使石灰水变浑浊,当停止加热后,手摸试管感到不烫手时,将反应后产物倒在白纸上,用镊子钳住铜丝,在纸上轻轻甩几下,把铜丝表面的活性炭粉末甩去,即可看到红色光亮的螺旋形铜丝,每次实验都能成功。

注意事项:

(1)预热试管时间不能过长,也不要将试管内空气全部赶出试管,否则会因为反应时生成的二氧化碳量少,试管内压强小于试管外压强,使石灰水压入试管而导致试管炸裂。

(2)当煤气灯在试管底部加热时,由于试管和活性炭的进一步干燥,有时会出现反应物被冲离底部的现象,这时,应先取出盛石灰水的试管,再停止加热,使试管口朝上,使活性炭重新包围住螺旋形铜丝,将试管复位后,继续加热试管底部进行反应。

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