1930年年底，中原大战结束后，蒋介石战胜各派新军阀，踌躇满志。但他又遇到了国民党元老胡汉民的挑战。为应对胡，他先让吴稚晖出面，劝其“休养”，遭到痛斥，吴惶惶而归。戴季陶又献上一计。于是，1931年2月28日夜，蒋以宴请议事为名，将胡骗到国民党总部，并递过去一封控告胡汉民的信，欲要挟之。胡当面驳斥了蒋的无端指责，蒋无言以对，拂袖而去。随后胡汉民被大兵押送到汤山俱乐部监禁起来。蒋的卑鄙行径，引起舆论界的公愤，胡的亲信以广州为大本营，掀起了又一次的反蒋浪潮。蒋无法下台，只好将其释放。胡抵达广州后，复仇之心甚切。胡汉民和王亚樵曾共事于孙中山手下，胡听说王在上海有一股势力，便亲去见王，誉王为“江淮大侠”，王亦感恩知己，愿为胡汉民效力，设法谋刺蒋介石。
王亚樵承诺胡汉民之后，先后在南京、庐山、上海等地设立暗杀小组，寻机行动。1931年6月，南京天气炎热，为指挥“剿共”内战，蒋介石去庐山办公。王亚樵得到消息，即派出华克之、刘刚、陈成等人化装成游客尾随上山，准备刺蒋。因行动不慎，被蒋随从察觉，最后失败，陈成牺牲，其余人逃回上海。蒋在庐山遇刺，惊恐万状，即令戴笠从速破案。戴笠怀疑此案为王亚樵所为，但没有证据，只好警告王亚樵：“尽管你我有师生之情，但我现在已是领袖的卫士，并有了政治信仰，你如有谋害我领袖意，我必杀你。”
同时命令在上海的特务注意王亚樵的行动，伺机动手。
王亚樵刺蒋未成，深感对不起广东方面，他令住南京小组积极活动，准备刺杀蒋的大舅爷宋子文。1931年7月23日，小组侦悉宋子文当晚赴沪与财团商洽借款事宜，即电告王亚樵。王亚樵接电后连夜部署，演出了在上海火车站误杀宋氏秘书的一幕。当时因宋的秘书与宋的服装礼帽颜色款式相同，袭击者因此打错了目标。刺宋案发生后，蒋介石大为震怒，令戴笠不惜一切代价侦破，戴笠虽对王亚樵尤加注意，却难获到实据。
“九一八”日本侵占东北后，又在上海挑起事端，蒋介石政府不想抵抗，却一味依赖列强来“主持公道”。国际联盟派英国人李顿率国际调查团来中国调查。李顿到中国后，发表谈话，偏袒日本，引起国内各阶层的强烈不满，王亚樵力主“世界上有强权无公理，只有诉诸武力，锄杀李顿”。他积极部署暗杀事宜，命令龚春蒲主持。1932年11月10日，龚等人在上海华懋饭店准备暗杀李顿，被巡捕抓获。在狱中，他们经不住酷刑，将车站刺宋、庐山刺蒋的情况全部招供。
蒋介石和戴笠闻讯后，悬赏重金缉拿王亚樵。但蒋特几次行动，均扑空。
戴笠抓不到王亚樵，就逮捕了他的弟弟王述樵。当时任全国律师公会会长的沈钧儒先生是王述樵的老师。沈先生在报上发表声明，抗议逮捕王述樵，指出：“兄有罪不应罪及其弟。”戴笠在全国舆论面前，自觉理亏，不好收场，又企图通过王述樵收买王亚樵，但遭到王述樵拒绝。王亚樵闻讯，反蒋立场更为坚定。
1933年秋，国内局势紧张，王亚樵再次离沪去香港。临行前，他致书戴笠，指出：“亚樵与当局无归顺与否之存在，愿诸君代达，如执政当局苟能改变国策，从而停内战，释私怨，精诚团结，共赴国难，亚樵当只身抵阙，负荆谢罪。
亚樵何去何从在于当局，否则誓与周旋到底。”
王亚樵抵达香港后，与李济深、陈铭枢等各方反蒋人士合作，继续从事反蒋活动。
1935年11月1日，王亚樵主持进行了轰动民国的刺杀汪精卫案。
为了策划在国民党中央四届六中全会上刺杀蒋介石，王亚樵等人先在南京组织了“晨光通讯社”，趁国民党召开全国代表大会之机，派孙凤鸣以记者身份混入会场，把手枪放在照相机内混过了检查。但照相时蒋介石恰巧没有参加，孙凤鸣当即决定刺杀国民党第二号人物汪精卫。因为孙放在照相机内的是一支三号小左轮枪，洞穿力不大，所以只把汪精卫击伤而未毙命。刺客当场被张学良、张继等人抱住摔倒在地，并被汪精卫和蒋介石的卫士开枪打成重伤。汪精卫的妻子陈璧君抓住蒋介石吵闹，她认为一定是蒋介石派人刺汪，所以自己不愿出来照相。蒋介石蒙受冤枉之后，便将戴笠大加训斥，限期要他破案以洗清自己。
戴笠连夜进行排查，他给垂死的孙凤鸣连续注射强心剂亲自审问，孙拒绝回答而亡。戴又通过孙凤鸣领取大会记者入场证的线索，将当时在中央军校工作的一个司书逮捕。戴亲自刑讯后，又在上海四川路新亚酒店将孙凤鸣的妻子崔正瑶捕获。他对这个女子用尽各种酷刑，甚至叫人用藤条抽打阴户，用小针刺乳头等办法逼供，这是戴笠亲自指挥对女犯进行性虐待的有案可寻的例证。崔正瑶受刑后招供与否，说法不一，但特务们随即又在香港将有关人员余立奎、胡大海等人捕获，引渡到南京归案。因这个案子内有一个是改组派的人，陈璧君和汪精卫这才相信不是蒋介石派人干的。
戴笠深知王亚樵是蒋介石的大敌，不杀了王，蒋不会饶他，于是他在全国各地撒下网络，捕捉王亚樵。戴笠亲赴香港，并和英警联系，又派大批特务渗透到香港各个角落。这时，军统里有个叫陈质平的特务向戴笠献计：
派人打入王的帮会组织，并毛遂自荐，愿意一试。陈质平费尽心机，投其所好，后来王亚樵对陈质平的过分表演产生了怀疑，他深知香港不可久留。
1936年2月，即偕眷属及郑抑真等人秘密潜离香港，来到广西梧州，改名匡云书，在西江岸李圩子的一幢房子居住，其他人也分住梧州市。梧州是李济深的祖籍，他也闲居在此。李济深同主政广西的李宗仁、白崇禧打了招呼，要他们对王亚樵加以保护，并由广西省府每月拨款五百元生活费资助王。王亚樵怎肯悠闲度日，曾三次赴南宁，面见李、白二人，建议兴兵讨蒋，但遭拒绝。
当戴笠得王亚樵已离开香港的消息后，气得痛骂陈质平。陈质平不甘心，继续潜伏寻找线索，终于发现王亚樵的门徒余立奎的小老婆余婉君也住在香港，她经常由香港到梧州去看王亚樵，并给他带些物品，王给她生活费。陈质平探知后，花言巧语，将她拉拢过去，得知王亚樵的踪迹，并说如捉到王，可得一大笔钱，这样余答应为内线。陈质平即刻回到南京，给正在两广前线平息叛乱的戴笠发报，报告这一消息。戴笠马不停蹄地赶回南京，亲自指挥这场蓄谋已久的暗杀。当晚便派出了军统暗杀高手王鲁翘偕同助手和陈质平一起乘专机飞梧州。根据戴笠制订的方案，他们白天潜入余婉君的住宅，由余邀王亚樵前来。因为余婉君平日与王亚樵有私情关系，余约王，王必来。次日晚，余婉君电话邀王到自己的住处，说有要事相告。王亚樵毫无戒备，刚一踏进房门，埋伏在里面的几个特务一拥而上，用乱刀将王刺死，又将王的脸皮用刀划开撕去。一代反蒋英雄，至此命丧黄泉。
陈质平因此立功，得到戴笠的赏识，抗战后被派往军统插足的“西南运输公司”给其总经理宋子良当警卫处长，因给上司“摆平”桃色纠纷有功，胜利后宋子文任行政院长时，派他为中国驻菲律宾首任特命全权大使，开创了特务转任驻外大使的外交记录。王亚樵死后，戴笠为了掩饰他与王的恩仇过结，做过这样的解释：“从前有一个王亚樵，专门干杀人的勾当。只要谁能拿钱给他，他就可以替谁杀人。民国十九年谋杀宋子文部长的案件，就是他干的。后来因为他要杀我们的，结果错杀了汪精卫（未遂）。这个人我早年曾经与他拜过把兄弟，有一个时期，我想把他拉进来，但领袖指示说：‘这个人招摇，不能用。’结果就没有用他。什么是招摇？凡是好名，好胜，不实在，不守本分，外表弄得很大，内容却很空虚，侈言标榜，而事实上没有做到，这些都是招摇。假特务工作之名，而以特务工作来掩饰一切，也是招摇。或者说没有恻隐之心（仁爱），没有丑恶之心（自爱），没有是非之心等等。非常时期之工作，切不可用流氓，就是因为流氓行为招摇，不切实际，用之未有不败也。”
“我们决定不用王亚樵，有一次他写了一封信给我，说：‘我对你没有话讲，委员长礼贤下士，你就和颜悦色；委员长疾言厉色，你就嫉恶如仇。’不错，我是忠于委员长，忠于我们的领袖……同志们，王亚樵一个这样的人，他对我的认识如此，我自始至终就对他说：‘不管我们过去私人的关系怎样，如果你有危害领袖的举动，我就要杀你。’我们的一切，完全听命于领袖，这里也可仰见领袖对我们的期望。古人说：‘持其志勿暴其气。’就是这样。后来，王亚樵被我们杀于广西梧州，我这个人做事，就是如此。”
这是他对残忍杀害王亚樵的解释。
捕杀抗日英雄吉鸿昌
戴笠特务组织的性质，决定了他们完全是为蒋介石的政治利益服务的。
在刺杀汉奸头面人物的同时，他们也在华北干过违背民族大义的事情。杀害抗日英雄吉鸿昌便是典型例证。
吉鸿昌，1895年生，河南扶沟人。十八岁时投入冯玉祥部当兵。1926年升任国民军第十九师师长，1927年跟随冯参加北伐，后又参加过中原大战，1930年10月出任第二十二路军总指挥，1931年因拒绝执行赴皖“剿共”作战令而被迫流亡国外。1932年“一·二八”事变爆发后，他秘密回国，加入了中国共产党。1933年5月，他与冯玉祥、方振武等人在察哈尔建立了民众抗日同盟军，任前敌总指挥。7月打败日伪军率部收复多伦，名扬全国，同时引起南京政府的忌恨。8月，冯玉祥被迫离开后，由他继任同盟军总司令职务。在日蒋的联合夹击下，抗日同盟军失败，吉鸿昌遭到蒋介石的通缉，潜往平津一带，欲联络任应岐部等地方军队与民间武装东山再起。1934年他参加组织中国人民反法西斯大同盟，任中央委员会主任委员，出版《民族战旗》报，继续宣传抗日。因此被蒋介石视为眼中钉，必欲去之而后快。
1934年，蒋介石一方面责成国民政府发出通缉吉鸿昌的紧急命令；一方面通过戴笠，指派北平站长陈恭澍负责杀害吉鸿昌。
陈恭澍为完成任务，与情报组组长吕一民磋商，找到其侄子吕问友与行动员王文作为助手，以英租界马克斯道（保定道松寿里）一所楼房为据点，开展行动。陈恭澍负责指挥，由吕一民、王文、吕问友、杨华庭执行侦察和刺杀。经过侦探，他们发现了吉鸿昌在天津的落脚点在法租界的中心花园侧面国民饭店红楼45号房间（现和平区花园路4号）。
11月9日，吉鸿昌正在住处与任应岐、刘少南及李干三一边打牌一边谈工作。陈恭澍获悉后，亲自出马来到国民饭店后门，躲在汽车里指挥。首先由王文、二吕及杨华庭在45号对面也开了一个房间。然后，为弄清第一射击目标吉鸿昌的位置，由杨弄来一个小皮球，在二楼楼道里佯做拍球游戏，当饭店茶役走进45号房送水时，他见缝插针，将球扔了进去，借找球为名，闯进室内，看见吉的座位靠近暖气，因屋内较热，他脱去外衣，只穿了一件白褂。
侦察了吉鸿昌等人的位置后，陈恭澍命二吕执行刺杀任务，王、杨把门接应，并下令：“只许成功，不许失败，绝不能让吉鸿昌跑了！”
不一会儿，屋里的牌正好打满四圈，搬庄换门。刘少南换到了吉鸿昌的位置，他也脱掉了棉衣，只穿一件小白褂。突然，房门大开，二吕冲进屋内，对准杨华庭报告的位置开枪便射，刘少南中弹当即死亡。跳弹伤及吉鸿昌的右肩，特务正欲再次开枪，吉急扑上去踢掉其手枪，二吕见势不妙，冲出门外，与李、杨一起通过西餐部大门仓皇逃走。
法租界工部局的巡捕因得到特务的事先联络，早在楼下等候，闻听枪声，冲上楼去抓人，他们将吉鸿昌送进医院稍加治疗，后连同任应岐、李干三一同拘押。
11月13日，南京政府大员孔祥熙、宋美龄由绥远经北平至津，就引渡吉鸿昌一事与法租界当局交涉，除施加压力外，还以行贿手段买通了法工部局。14日，吉、任一行被引渡至天津公安局，后又被押往国民党第五十一军军法处受审，并关押于曹家花园陆军监狱。
此后，国民党军委会北平分会主任何应钦奉蒋介石之命，于22日将吉鸿昌、任应岐及吉的连襟林少文等三人，由武装军警押往北平。在北平，由何应钦主持了军法会审，企图从吉鸿昌口中获得中共北方党地下活动的情报。
他们对吉鸿昌施用了酷刑拷问，但吉鸿昌毫不屈服。
1934年12月24日，何应钦接到了蒋介石的“就地枪决”加急密电。何立即在吉、任卷宗上用朱笔批了“立枪决”三字，又批“由林少文陪绑”，交部下执行。
当日，吉鸿昌神情镇定地听完军法官的宣判，他从容写罢给中共党组织和家属亲友的遗书，披上斗篷，昂首步入刑场。他从地下拾起一根木棍，在刑场地上慨然写下了“恨不抗日死，留作今日羞。国破尚如此，我何惜此头！”
的不朽诗句。在刽子手枪杀了任应岐后，吉鸿昌熟视良久，然后对监刑者说：“给我搬过椅子来，我为抗日而死，我死得光明正大，不能倒在地上。”监刑者搬来椅子。吉鸿昌又说：“要在我前面开枪，我要亲眼看着你们的子弹打在我的身上！”而后高呼“打倒日本帝国主义！打倒卖国贼蒋介石、何应钦！”
光荣就义，时年三十九岁。
